Röntgendiffraktometrie (XRD)

Am fem stehen drei Diffraktometer zur Verfügung:

Siemens D5000
Röntgenstrahlung: Cr Ka, Cu Ka | Primäroptik: Polykapillare | Detektor: Szintillationszähler | Besonderheit: Eulerwiege
Bruker D8 Discover in GADDS-Konfiguration
Röntgenstrahlung: Cu Ka | Primäroptik: Göbelspiegel, Rundblende | Detektor: 2D-Flächendetektor Vantec-500 | Besonderheiten: Ortsauflösung, Fokussierung mit Laser-Video-Einheit, Hochtemperaturdiffraktometrie
Bruker D8 Discover Da Vinci
Röntgenstrahlung: Cr Ka, Mo Ka | Primäroptik: Göbelspiegel, Divergenzblende (fest, variabel) | Detektor: 1D-Streifendetektor Lynxeye XE-T | Besonderheit: Energiediskriminierung des Detektors, Bragg-Brentano-Geometrie, GIXRD (Messungen unter streifendem Einfall), Transmissionsmessungen, XRR

Röntgendiffraktometrie zur Untersuchung von Metallen

Röntgendiffraktometrie bezeichnet die Beugung eines Röntgenstrahls an kristallinen Proben mit geordneter periodischer Struktur. Mit den drei Diffraktometern am fem können alle kristallinen Werkstoffe wie Metalle, Keramiken, dünne Schichten und Nanopartikel untersucht und verschiedene Informationen über Proben gewonnen werden:

• Qualitativer Phasenbestand (Ausscheidungen in Metalllegierungen, Mischkristallhärtung etc.)
• Quantitative Phasenzusammensetzung (z.B. Restaustenitgehalt in Stählen)
• Mikrostruktur (Kristallitgröße, Mikrospannungen)
• Kristallographische Textur (z.B. Vergleich von kaltgewalzten Blechen)
• Eigenspannungen (z.B. randschichtgehärteter Stahl)
•  Amorpher Anteil (z.B. metallische Gläser)
• In-situ-Untersuchungen bei hohen Temperaturen in verschiedener Atmosphäre bis 900 °C (z.B. Phasenumwandlungen)
   

Beispiele für mögliche Untersuchungen:
Tiefenprofil der Eigenspannungen in oberflächengehärteten Stahl (links), Texturmessung an kaltgewalztem Kupferblech (rechts), In-situ-Untersuchung von Phasenumwandlungen im System Nickel-Zinn (unten)

Röntgendiffraktometrie im Bereich Oberflächentechnik

Röntgendiffraktometrie bezeichnet die Beugung eines Röntgenstrahls an kristallinen Proben mit geordneter periodischer Struktur. Mit den drei Diffraktometern am fem können alle kristallinen Werkstoffe wie Metalle, Keramiken, dünne Schichten und Nanopartikel untersucht und verschiedene Informationen über Proben gewonnen werden:

• Qualitativer Phasenbestand (z.B. Anodenbeläge in galvanischen Bädern, Dispersionsabscheidungen, Oberflächen in verschiedener Modifikation wie kubisches und hexagonales Bornitrid oder Molybdännitrid)
• Quantitative Phasenzusammensetzung mit Rietveldanalyse
• Mikrostruktur (z.B. Kristallitgröße von Katalysatorbeschichtungen)
• Kristallographische Textur und Korrelation mit Eigenschaften
• Eigenspannungen (z.B. Eigenspannungen in dünnen Schichten in Abhängigkeit von Prozessbedingungen)
• Amorpher Anteil (z.B. im System Nickel-Phosphor)
• In-situ-Untersuchungen bei hohen Temperaturen in verschiedener Atmosphäre bis 900 °C (z.B. Phasenumwandlungen in galvanischen Schichtsystemen)
   

Für die Oberflächentechnik spielt die Informationstiefe eine wichtige Rolle. Bei der Röntgendiffraktometrie kann sie durch die Wahl der experimentellen Bedingungen auf die jeweilige Fragestellung angepasst werden (Berechnete Informationstiefe der Röntgenstrahlung in einer galvanisch verzinkten Probe):

• Bragg-Brentano-Geometrie mit Kupfer Ka-Strahlung: Informationstiefe 2,3 µm
• Bragg-Brentano-Geometrie mit Molybdän Ka-Strahlung: Informationstiefe 18,5 µm
• Streifender Einfall unter 1° mit Kupfer Ka-Strahlung: Informationstiefe 300 nm
   

Mittels Molybdänstrahlung können auch dickere Schichtsysteme untersucht und mit Röntgendiffraktometrie unter streifendem Einfall (Gracing Incidence X-Ray Diffraction, GIXRD) können Proben auch oberflächensensitiv untersucht werden.

^{Strahlengang der Röntgenstrahlung von Röntgenröhre über die Probe (S) zum Detektor (D) bei der XRD unter streifendem Einfall für oberflächensensitive Untersuchungen}